Cristali singoli di carburo di silicioLa prima fase di questo processo, che si svolge nel settore dell'elettronica di potenza, inizia con un materiale spesso trascurato: la polvere sorgente di SiC caricata nel crogiolo di crescita.

Nel trasporto fisico di vapore, o PVT, la polvere di origine viene riscaldata a una temperatura estremamente alta.Le specie di vapore contenenti Si e le specie contenenti carbonio vengono trasportate attraverso il crogiolo e depositate su un cristallo di semi di SiCSebbene la distribuzione della temperatura, la pressione, la progettazione del crogiolo e la qualità dei semi siano tutti critici, le caratteristiche della polvere di origine influenzano direttamente la stabilità del vapore, l'incorporazione di impurità, la qualità del seme e la qualità del prodotto.tasso di crescita della bolla e rendimento dei cristalli utilizzabili.

Per questo motivo, la polvere di SiC di grado semiconduttore non può essere valutata solo in base alla purezza.devono essere considerate anche la composizione del politipo e la consistenza del lotto.

Perché la qualità della polvere di SiC è importante nella crescita dei PVT

La crescita di PVT utilizza tipicamente un crogiolo di grafite contenente polvere di SiC di alta purezza.La fonte sublima gradualmente e genera specie di vapore che si muovono verso la regione fredda dei semi.

La polvere di origine cambia continuamente durante questo processo:

• Le particelle sottili possono sublimarsi rapidamente durante la fase iniziale di crescita.
• Le particelle più grandi possono rimanere attive in seguito alla corsa.
• I vuoti e i canali possono svilupparsi all'interno della carica di polvere.
• I componenti ricchi di silicio possono essere consumati in modo diverso dai componenti ricchi di carbonio.
• Le impurità possono evaporare, migrare o accumularsi in regioni diverse.

Queste variazioni influenzano il rapporto di vapore Si/C e la stabilità del trasporto di massa.

La ricerca sull'ottimizzazione delle fonti di PVT ha dimostrato che la densità di imballaggio della polvere e la distribuzione delle dimensioni delle particelle possono influenzare sia l'utilizzo delle fonti che la stabilità del processo.Un'elevata densità di imballaggio aumenta la quantità di materiale di base utilizzabile in un volume fisso di crogiolo, mentre una distribuzione controllata della dimensione delle particelle aiuta a mantenere un comportamento di sublimazione più stabile durante la crescita.

Comprendere i livelli di purezza della polvere di SiC

La polvere fonte di SiC è spesso descritta utilizzando gradi di purezza quali 4N, 5N o 6N:

Tuttavia, il numero di nove non fornisce informazioni sufficienti per selezionare una fonte di crescita dei cristalli.

Due polveri con la stessa purezza totale possono comportarsi in modo diverso se una contiene boro e alluminio mentre l'altra contiene principalmente contaminanti meno elettricamente attivi.Gli acquirenti dovrebbero pertanto richiedere una relazione sulle impurità elementari invece di basarsi solo su una percentuale di purezza nominale.

I risultati analitici possono variare anche a seconda del metodo di prova e del limite di rilevazione. Il metodo di prova, il lotto campionato e la soglia di segnalazione devono essere chiaramente indicati sul certificato di analisi.

Impurità critiche nella polvere di sorgente di SiC

Borone

Il boro è un'impurità accettatrice nel SiC. Anche a basse concentrazioni, può influenzare la compensazione del vettore e la resistività elettrica.

Il controllo del boro è particolarmente importante quando si produce SiC ad alta resistività o semi-isolatore.La concentrazione accettabile dipende dalle specifiche dei cristalli bersaglio e dalla relazione tra il boro, azoto e qualsiasi dopante intenzionalmente introdotto a livello profondo.

Acido nitrico

L'azoto agisce come donatore nel SiC ed è comunemente associato alla conduttività di tipo n. L'azoto può provenire dalla polvere di origine, dall'atmosfera del forno, dai componenti di grafite o dal doping intenzionale.

Gli studi hanno dimostrato che la concentrazione di azoto nella polvere di SiC sintetizzata può essere influenzata dalla temperatura di sintesi della polvere e dalla pressione dell'argon.L'azoto incorporato nella fonte deve pertanto essere considerato parte integrante della strategia globale di controllo del doping., piuttosto che trattare solo come variabile esterna del gas di forno.

Aluminici

L'alluminio è un'altra impurità accettabile, che può entrare nella fonte attraverso materie prime, apparecchiature di lavorazione della polvere o componenti di forno contaminati.

Per i materiali di tipo n, l'alluminio eccessivo può compensare i vettori donatori e rendere più difficile il controllo della resistività.l'alluminio non controllato può disturbare l'equilibrio di compensazione previsto.

Ferro e altri metalli di transizione

Il ferro, il titanio, il vanadio, il cromo, il nichel e altri metalli possono introdurre livelli di energia elettricamente attiva o influenzare l'uniformità ottica ed elettrica.

Alcuni elementi, come il vanadio, possono essere intenzionalmente aggiunti durante la produzione di alcuni cristalli semi-isolatori.Il doping intenzionale richiede una concentrazione e un controllo dell'uniformità molto più stretti di quello della contaminazione accidentale.

Ossigeno

L'ossigeno può provenire dall'ossidazione superficiale, dalle materie prime, dalle condizioni di stoccaggio o da ambienti di manipolazione della polvere.composti di ossidi o contaminazione introdotti durante la sintesi della polvere.

Poiché la polvere ha una superficie totale elevata, il materiale fine può essere particolarmente sensibile all'ossidazione e all'esposizione all'umidità.

Silicio libero e carbonio libero

Una polvere può avere un'elevata purezza nominale di SiC pur contenendo comunque silicio libero o carbonio libero indesiderati.

Queste fasi influenzano il rapporto efficace Si/C della sorgente e possono modificare il suo comportamento di sublimazione.la polvere per la crescita di cristalli semiconduttori deve essere testata per la composizione di fase, non solo per le tracce di impurità metalliche.

La ricerca sulla purificazione del SiC ha rilevato che le polveri contenenti alti livelli di Si libero, C libero,L'ossigeno e i contaminanti metallici possono presentare problemi se utilizzati direttamente per la crescita di singoli cristalli di grado semiconduttore.

Come la dimensione delle particelle influisce sulla crescita del PVT

La dimensione delle particelle influenza l'imballaggio della sorgente, la superficie disponibile, il flusso di gas e la velocità con cui la sorgente si evolve durante la crescita.

Le polveri commerciali di SiC utilizzate per la crescita di cristalli sfusi possono avere dimensioni di particelle che vanno da decine a diverse centinaia di micrometri.ma non esiste una singola dimensione di particella ottimale per ogni reattore PVTLa corretta distribuzione dipende dalla geometria del crogiolo, dal campo termico, dalla durata di crescita e dalle dimensioni delle sfere bersaglio.Una recente revisione descrive polveri commerciali di crescita del SiC con diametri di particelle medi tipici in un intervallo approssimativo di 50 ‰ 500 μm..

Polvere troppo fine

Una polvere troppo fine può:

• Sublime rapidamente durante la fase iniziale di crescita;
• avere una superficie più ampia esposta all'ossigeno e all'umidità;
• formare uno strato superiore denso o una crosta di origine locale;
• Aumentare la sensibilità alla manipolazione della contaminazione;
• Cambiare la resistenza del flusso di gas all'interno del letto di polvere.

Polvere troppo grossolana

Una polvere eccessivamente grossolana può:

• produrre una densità di imballaggio inferiore;
• Lasciare grandi vuoti nella carica sorgente;
• ridurre l'area di sublimazione effettiva;
• Creare percorsi locali di flusso di gas irregolari;
• Lasciare una maggiore quantità di fonte non consumata dopo la crescita.

Distribuzione ampia contro ristretta

Un'ampia distribuzione delle dimensioni delle particelle può migliorare l'imballaggio perché le particelle sottili riempiono gli spazi tra le particelle grossolane.

Una distribuzione più ristretta può rendere il comportamento della fonte più prevedibile, a condizione che l'intervallo di dimensioni selezionato produca una densità di imballaggio e una fornitura di vapore sufficienti.

La selezione delle dimensioni delle particelle dovrebbe pertanto bilanciare quattro obiettivi:

1. carico di fonte elevato per crogiolo;
2. generazione di vapore stabile;
3. Controllata la permeabilità dei gas;
4. Alta utilizzazione delle fonti alla fine della corsa.

Densità di imballaggio e utilizzo delle fonti

La densità di imballaggio determina la quantità di polvere che può essere caricata in un determinato volume di crogiolo.Un carico più elevato può supportare corse di crescita più lunghe o bolli più grandi senza cambiare le dimensioni esterne del crogiolo.

Tuttavia, la densità massima non è automaticamente la migliore condizione di processo. Il letto di polvere deve mantenere una porosità sufficiente per il trasporto del vapore.la fonte può sviluppare canali locali e regioni con differenti tassi di sublimazione.

Tra i parametri di carico importanti figurano:

• massa della polvere;
• densità di massa;
• Densità utilizzata;
• altezza di riempimento;
• procedura di carico;
• metodo di compattazione;
• Segregazione delle particelle durante il riempimento.

Per la produzione ripetibile, questi parametri devono essere registrati come parte della ricetta di crescita.

Politipo e composizione di fase

La polvere di sorgente commerciale può contenere diversi politipi di SiC, comprese le fasi 3C, 4H e 6H. Il politipo di sorgente non determina semplicemente il politipo finale di bolla,perché l'orientamento delle sementi e le condizioni di crescita svolgono un ruolo importante.

Tuttavia, la composizione di fase può influenzare le caratteristiche di sublimazione della fonte.La polvere di beta-SiC purificata è stata studiata come materiale di base a causa del suo comportamento di sublimazione e del suo potenziale di supporto alla crescita in condizioni di temperatura modificata.

La diffrazione a raggi X è quindi utile per confermare la composizione di fase di ciascun lotto di polvere di origine.

Come la qualità della polvere influenza il rendimento PVT

Il rendimento del PVT non deve essere misurato solo in base alla lunghezza totale o al peso della boule coltivata.

• diametro stabile della sfera;
• lunghezza monocristallina utilizzabile;
• stabilità del politipo;
• bassa densità di difetti;
• Uniformità della resistenza;
• Uniformità del dopante;
• riduzione delle perdite di bordo;
• Quantità di sorgente residua;
• Numero di wafer di qualità superiore ottenuti.

Una polvere che aumenta il tasso di crescita iniziale ma produce condizioni di vapore instabili più tardi nel corso può ridurre il rendimento utile totale.

Allo stesso modo, una polvere molto pura può avere ancora scarse prestazioni se la sua distribuzione delle particelle provoca una bassa densità di imballaggio o una rapida evoluzione della fonte.La polvere migliore è quella che fornisce un trasporto di massa ripetibile durante l'intero ciclo di crescita.

Metodi di ispezione raccomandati

Un piano completo di ispezione in entrata può includere:

La specifica dovrebbe indicare la procedura di campionamento perché un piccolo campione potrebbe non rappresentare un grande lotto di polvere, soprattutto se si è verificata la segregazione delle particelle.

Requisiti di stoccaggio e gestione

La polvere di SiC ad alta purezza può essere contaminata dopo la produzione. Il contatto con utensili metallici ordinari, l'aria aperta in officina o imballaggi inadatti possono introdurre particelle e tracce di metalli.

I controlli raccomandati includono:

• imballaggio sigillato e pulito;
• Identificazione del lotto e completa tracciabilità;
• immagazzinamento a bassa umidità;
• attrezzi di movimentazione non contaminanti;
• aree di trasferimento e di pesatura controllate;
• esposizione minima all'aria ambiente;
• Manipolazione separata delle polveri dopate e non dopate;
• Procedimenti di pulizia dei contenitori documentati.

La polvere deve anche essere maneggiata con cautela per evitare la separazione delle particelle di dimensioni.

Informazioni da includere in una RFQ

Quando si richiede polvere di SiC ad alta purezza per la crescita di PVT, specificare:

• Applicazione prevista: 4H-SiC, 6H-SiC, crescita di cristalli conduttivi o semisolatori;
• Purezza nominale richiesta;
• limiti di impurità individuali;
• requisiti di azoto e boro;
• Limiti per il silicio libero, il carbonio libero e l'ossigeno;
• gamma di dimensioni e distribuzione delle particelle;
• b. "tecnologia" per l'elaborazione di sistemi di controllo di velocità e di controllo di velocità;
• volume e densità utilizzata;
• Quantità di polvere richiesta;
• dimensioni dell'imballaggio e materiale del contenitore;
• metodi analitici e limiti di rilevazione;
• certificato dei requisiti di analisi;
• Requisiti di coerenza e tracciabilità dei lotti.

Se possibile, la polvere deve essere qualificata mediante una sperimentazione di crescita controllata.ma le prestazioni PVT effettive rimangono il modo più diretto per valutare la stabilità della sorgente e il rendimento dei cristalli utilizzabili.

Conclusioni

La polvere di SiC di alta purezza è un materiale di origine ingegnerizzato, non un semplice consumabile.la composizione di fase e la storia di movimentazione determinano collettivamente come si comporta all'interno di un forno PVT.

Per una produzione stabile di sfere di SiC, i produttori devono guardare oltre il numero di nove nella specifica di purezza.evoluzione della fonte prevedibile, proprietà elettriche costanti e elevato rendimento utilizzabile attraverso ripetute fasi di crescita.